一、摘要

本文利用DSC-40A差示掃描量熱儀檢測未完全硫化橡膠的微弱放熱效應(yīng)，通過分析其熱焓值評價(jià)硫化程度，進(jìn)而幫助判斷及合理控制橡膠的硫化時(shí)間。

二、前言

硫化是橡膠制品生產(chǎn)過程中的最后一道加工工序，在這個(gè)工序中，橡膠會經(jīng)過硫化劑作用發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，由鏈狀結(jié)構(gòu)的塑性橡膠變?yōu)榫W(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的彈性橡膠，從而獲得彈性、耐熱性等性能更佳的產(chǎn)品，提高并擴(kuò)寬了橡膠材料的使用價(jià)值與應(yīng)用范圍。因此，硫化對橡膠及其制品的制造起著關(guān)鍵作用。

本文利用DSC-40A差示掃描量熱儀，在惰性氣氛下獲取橡膠材料隨溫度變化的熱流曲線，用以評價(jià)橡膠的硫化程度。DSC-40A可檢測到橡膠材料未完全硫化下的微小放熱峰，幫助確定橡膠材料合理的硫化時(shí)間，從而獲得性能更佳的產(chǎn)品。

三、實(shí)驗(yàn)部分

1.實(shí)驗(yàn)條件

測試儀器：DSC-40A差示掃描量熱儀

實(shí)驗(yàn)樣品：不同硫化程度的橡膠材料

溫度控制：50-260℃，升溫速率10K/min

坩堝：普通鋁坩堝

氣氛：氮?dú)猓髁?0mL/min

參考標(biāo)準(zhǔn)：ISO 24087-2023

2.測試過程

打開DSC-40A差示掃描量熱儀；

Step1：取等質(zhì)量空坩堝，將適量樣品裝入其中一個(gè)坩堝；

Step2：打開爐蓋，將樣品坩堝和參比坩堝放置于測試平臺；

Step3：關(guān)閉爐蓋，打開氣氛，設(shè)定溫度控制程序，開始實(shí)驗(yàn)。

圖1 DSC 40A差示掃描量熱儀

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對不同硫化程度的橡膠材料測試結(jié)果如圖2所示。熱焓為負(fù)值表明檢測到樣品發(fā)生了硫化放熱，硫化程度越好，所檢測到的放熱量越小。

圖2 橡膠材料DSC測試曲線匯總

測試結(jié)果表明，橡膠硫化過程的熱釋放效應(yīng)較為微弱，對測試儀器的靈敏度與分辨率等核心性能指標(biāo)提出了更高要求。在此研究中，DSC-40A憑借其卓越的微弱信號檢測能力，成功捕捉到低至0.6836 J/g的微小放熱信號。通過其配套專用分析軟件，可清晰解析該微弱放熱過程的關(guān)鍵參數(shù)，如熱焓值（詳見圖3），實(shí)現(xiàn)了對硫化反應(yīng)的精確表征，這一結(jié)果有力印證了DSC-40A的高性能表現(xiàn)。

圖3 橡膠材料DSC測試曲線-軟件分析結(jié)果

橡膠材料的硫化程度隨硫化時(shí)間變化呈現(xiàn)差異。未完全硫化橡膠的DSC測試中可觀察到交聯(lián)反應(yīng)產(chǎn)生的放熱峰，該放熱峰在首次測試后消失。因此，通過定量分析首次DSC曲線中硫化放熱峰的峰面積（對應(yīng)熱焓值），可有效評估橡膠的硫化程度，進(jìn)而指導(dǎo)確定合理的硫化時(shí)間，以獲得具有最佳性能的產(chǎn)品。

DSC-40A差示掃描量熱儀憑借卓越的微弱信號檢測能力，可有效捕捉橡膠材料未完全硫化下的微弱放熱效應(yīng)，為硫化程度評價(jià)提供精準(zhǔn)數(shù)據(jù)支撐，進(jìn)而助力生產(chǎn)工藝優(yōu)化，提升產(chǎn)品質(zhì)量與生產(chǎn)效率。

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